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PATOS - Le membrane utilizzate per il campionamento

Particolato Atmosferico in Toscana

 

Membrana di teflon

Queste membrane verranno condizionate (per 24/48 ore) e pesate sia prima che dopo il campionamento attraverso una bilancia analitica di sensibilità 1µg; questa operazione verrà svolta in un ambiente a temperatura (20°C +/- 1°C) e umidità (50% +/- 5%) controllate.

  • Su ½ della membrana, verrà effettuata un’analisi elementare con tecnica PIXE per determinare la concentrazione degli elementi con Z>10; misure esplorative su alcuni filtri per verificare la possibilità di ottenere risultati affidabili sulla concentrazione di H, C, N e O totali con la tecnica PESA. Entrambe le tecniche non sono distruttive.
  • Su ¼ della membrana, verrà effettuata un’analisi della frazione inorganica solubile mediante IC per la determinazione di sodio, potassio, magnesio, calcio, ammonio, fluoruri, cloruri, nitrati, solfati, metansolfonati, acetati, formiati, piruvati, glicolati, propionati, ossalati.
  • Su ¼ della membrana, verrà effettuata un’analisi elementare mediante AA e ICP – MS per la determinazione dei metalli pesanti di origine antropica e naturale quali: Pd. Cd, Cr, Cu. V, Ni, Mo, Fe, Al, Mn As. Verrà inoltre effettuata una valutazione preliminare sulla possibilità di determinare Pt, Pd, e Rh nelle aree più antropizzate, come indicatori di emissioni dalle marmitte catalitiche.

La determinazione degli elementi mediante AA e ICP-MS sulla frazione solubile consente di valutare la quota di essi maggiormente biodisponibile e potenzialmente più veicolabile all’interno dei sistemi biologici.
I risultati saranno espressi in massa assoluta per la singola membrana, in concentrazione atmosferica media nel periodo (massa/volume di aria a 20° C), in massa su massa totale di PM (% o µg/g o altro).

Le indagini analitiche con tecniche PIXE e PIGE saranno condotte dal Dipartimento di Fisica dell'Università di Firenze. Le indagini analitiche con tecniche IC, AA e ICP-MS saranno condotte dal Dipartimento di Chimica dell'Università di Firenze.

 

Membrane di fibra di quarzo

Queste membrane verranno condizionate (per 24/48 ore) e pesate sia prima che dopo il campionamento attraverso una bilancia analitica di sensibilità 1µg; questa operazione verrà svolta in un ambiente a temperatura 20°C (+/- 1°C) con umidità del 50% (+/- 5%).

  • Su ¼ della membrana verrà determinato il carbonio organico mediante combustione in analizzatore CHN e TOC
  • Su ¾ della membrana saranno determinati gli idrocarburi alifatici lineari (n – alcani) da C15 a C32 mediante GC e GC-MS e gli idrocarduri policiclici aromatici (IPA) mediante GC – MS e HPLC. Per effettuare questi tipi di determinazione, sarà eseguita una estrazione in fase organica a freddo mediante il trattamento in bagno ad ultrasuoni. Dopo aver depositato direttamente sulla superficie del filtro gli standard interni che serviranno per valutare il recupero del procedimento di analisi, il filtro verrà estratto con CH2C12. Prima dell’analisi cromotografica, gli estratti verranno anidrificati, concentrati, purificati e ridotti a piccolo volume.

I risultati saranno espressi in massa assoluta per la singola membrana, in concentrazione atmosferica media nel periodo (massa/volume di aria a 20° C), in massa su massa totale di PM (% o µg/g o altro).

Le indagini analitiche su queste membrane saranno condotte dal Dipartimento di Chimica dell'Università di Firenze.

Altre serie di questo tipo di membrane saranno utilizzate per la determinazione degli isotopi dello zolfo e del carbonio che verrà effettuata tramite la spettrometria di massa a settore magnetico. Attraverso la quantificazione degli isotopi dello zolfo si avranno informazioni sull'origine del PM, mentre attraverso quella degli isotopi del carbonio sarà possibile stimare le quote di carbonio organico e di carbonio inorganico.

Queste indagini analitiche saranno condotte dal Dipartimento di Chimica e dal Dipartimento di Ingegneria dell'Università di Pisa.

Membrane di policarbonato

Su questo tipo di membrane verranno svolte:

  • Analisi morfologica e dimensionale:
    mediante microscopio a scansione elettronica SEM, su ogni filtro verranno effettuare molteplici immagini ad alta risoluzione (1280x969 dpi) a quattro diversi ingrandimenti (100x,1000x, 5000x, 10000x). Ogni ingrandimento è ottimizzato per acquisire i dati dimensionali e di forma per le frazioni granulometriche del particolato.
    I risultati saranno espressi come distribuzione del numero di particelle per classi granulometriche (valori soglia 10, 2.5, 1.0, 0.5 e 0.1 micron) e, all’interno di ciascuna classe, come distribuzione in categorie ( es. biotico, cristallino, amorfo)
  • Analisi su singole particelle:
    su un campione di singole particelle, scelto in base a numerosità, forma e dimensione, verrà determinata la composizione chimica elementare tramite tecniche di “single particles analysis” attraverso microanalisi EDX.
    I dati analitici acquisiti verranno elaborati con procedure di analisi multivariata per determinare le fonti principali e secondarie del PM. Inoltre possono essere rappresentati ed elaborati i valori quantitativi degli elementi in funzione di classi dimensionali delle particelle e di altri parametri dimensionali di interesse.

Queste indagini analitiche saranno condotte dal Dipartimento di Chimica dell'Università di Pisa.

Altre membrane di policarbonato saranno utilizzate per raccogliere il particolato mediante un impattore sequenziale a otto stadi e per eseguire le indagini mediante tecniche di microscopia a scansione di sonda (AFM).
Mediante tali tecniche è possibile effettuare lo studio morfologico e dimensionale del particolato raccolto su diversi substrati attraverso una ricostruzione imperturbata della topografia superficiale del filtro: in questo modo si potrà verificare l’effettivo taglio prodotto dalle testa di selezione del PM.

Queste indagini analitiche saranno condotte dal Dipartimento di Chimica dell'Università di Firenze.

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